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            樣品前處理方法ASE技術(shù)介紹
          1. 發(fā)布日期:2017-08-14      瀏覽次數(shù):4341
            • 樣品前處理方法
              樣品前處理的方法從根本上講可分為兩大類:物理法和化學(xué)法,其中物理法包括吸附、離心、蒸餾、升
              華、過(guò)濾、溶劑萃取等,而化學(xué)法包括衍生、沉淀、絡(luò)合等。
              物理法中的溶劑萃取技術(shù)根據(jù)不同的機(jī)理可分為液-固萃取、柱色譜萃取和液-液萃取。
              液-固萃取的樣品一般為固體形態(tài),利用溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同,選擇合適的溶劑進(jìn)行萃取,索氏
              提取、自動(dòng)索氏提取、超聲萃取、微波萃?。∕AE)、超臨界萃?。⊿FE)、以及快速溶劑萃?。ˋSE.)都
              是液-固萃取的實(shí)例,一般用于多組分萃取。
              柱色譜萃取的原理是利用溶質(zhì)與固定相作用力不同(液體樣品)通過(guò)吸附解析達(dá)到萃取的目的,固相萃取
              (SPE)、固相微萃取(SPME)都是柱色譜萃取方式,它的樣品方式通常為液態(tài)或勻漿。通常作為萃取液的
              凈化和針對(duì)性萃取。
              液-液萃取利用溶質(zhì)在兩種互不相溶液體中分配系數(shù)不同達(dá)到分離萃取的目的,樣品形式為液體,它的代
              表方式是分液漏斗或振搖法。
              溶劑萃取傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)是通常需要大量的溶劑,耗費(fèi)大量的時(shí)間和不能全自動(dòng)進(jìn)行,化學(xué)作者要長(zhǎng)時(shí)間
              暴露在化學(xué)溶劑的污染中,另外樣品的處理過(guò)程也是產(chǎn)生誤差的zui大根源,由于樣品提取和檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的
              廢液會(huì)給環(huán)境造成進(jìn)一步的污染,隨著人們對(duì)環(huán)境保護(hù)意識(shí)的增加,溶劑購(gòu)買和傾倒的費(fèi)用也在不斷增加,樣
              品準(zhǔn)備已經(jīng)是整個(gè)分析過(guò)程的zui大瓶頸。
              為解決上述的這些問題賽默飛開發(fā)了ASE.快速溶劑萃取技術(shù)。
              ASE.技術(shù)介紹
              什么是ASE.?
              ASE.是英文Accelerated Solvent Extraction加速溶劑萃取的英文字頭縮寫。
              ASE.的原理
              通常影響固-液萃取的物理化學(xué)因素包括:
              - 擴(kuò)散
              根據(jù)Stokes-Einstein方程擴(kuò)散度D隨溫度T的增加而增加
              D = kT/6ηπa(D = 擴(kuò)散度,k = 比例常數(shù),T = 溫度,η= 粘度,a = 活性)
              - 粘度
              根據(jù)Andrade方程粘度η隨溫度T的增加而降低,粘度的降低表示溶劑更容易進(jìn)入樣品顆粒的微孔
              lnη= A + B/T (η= 粘度 T = 溫度)
              - 表面張力
              根據(jù)公式σ= a – bT表面張力σ隨溫度T的增加而降低,降低表面張力意味著溶劑可以更好地“濕潤(rùn)”樣
              品基質(zhì)
              - 溶解度
              實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明溫度從50℃提高到150℃,可使蒽的溶解度提高13倍,二十烷 (C20)的溶解度提高數(shù)百倍。
              - 物理/化學(xué)作用力
              物理吸附力-分析物可以被物理吸附在基質(zhì)上;
              化學(xué)結(jié)合力-分析物被化學(xué)鍵結(jié)合在基質(zhì)上,包括范德華力,氫鍵,偶極距,離子鍵等;
              增加溫度可以降低溶劑與溶劑、溶劑與基質(zhì)之間的吸附/解析作用力,可以減弱氫鍵和離子鍵力。

              歸納以上的幾個(gè)重要因素不難看出提高溫度可以增加擴(kuò)散力、提高溶解度、降低粘度、降低表面張力、降
              低物理/化學(xué)結(jié)合力,其結(jié)果加快了溶解的化學(xué)進(jìn)程。
              提高溶劑萃取效率的另一個(gè)重要因素是溶劑的選擇,需要依據(jù)“相似者相溶”的原理,極性溶劑用于極性
              分析物。
              樣品顆粒度的大小也是影響萃取的速率的因素,將樣品研磨至小顆??梢栽黾訕悠返谋缺砻娣e,有利于溶
              劑萃取。
              ASE®是用溶劑對(duì)固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取的技術(shù)。它的原理就是依據(jù)上述法則選擇合適的溶劑、通
              過(guò)增加溫度(通常為40-200℃)和壓力(通常為1500-2000 psi)來(lái)提高萃取過(guò)程的效率。
              嬰兒營(yíng)養(yǎng)配餐中脂肪萃取的回收率
              嬰兒營(yíng)養(yǎng)配餐中脂肪萃取的回收率
              溶劑及溫度對(duì)萃取的影響通過(guò)上圖表示,不同的
              溶劑在100 ℃下萃取同一嬰兒食品中的脂肪,萃取回
              收率非常不同,當(dāng)溫度改變?yōu)?25℃,原來(lái)低的回收率
              得到大大提高。
              升高壓力有利于溶劑進(jìn)入低壓時(shí)封閉的微孔,同
              時(shí)使溶劑在高溫下仍保持液態(tài)并快速充滿萃取池,常
              用的壓力為:1200-2500 psi(3000 psi max)
              下圖表示了壓力對(duì)萃取效率的影響,實(shí)踐證明改
              變壓力對(duì)萃取回收率的提供影響不大。
              ASE®可用來(lái)取代索氏提取、超聲萃取、微波萃
              取、手工振搖、煮沸法和其他萃取方法(10 g樣品僅
              用15 mL溶劑15 min萃取

            魏經(jīng)理
            • 手機(jī)

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